２．第２属陽イオンの分離・検出
２．１ 銅属、スズ属の分離
１．試料溶液を試験管に１ml とる。
２．フェノールフタレインを滴下し、３Ｍアンモニア水を液がわずかに青紫色になるまで加える。
◎試料溶液は沈殿しているのでよくかき混ぜてから採取する。
３．１Ｍ 塩酸を液量の半分加える。
４．ドラフトでふたまた試験管で硫化水素を発生させ、試料溶液に導入する。
◎方法を口頭で説明するのでよく聞いて間違わないようにする。
５．時々試験管を振りながら硫化水素を５分間通じる。
◎時間が短いと沈殿が不完全になるので急がないこと。
６．静置して沈殿をろ別し、硫化水素を含む温水で洗浄する。ろ液は右のようにする。洗液は不要。
◎ろ液は加熱した後、硫化水素を通じても沈殿が生じないことを確かめる。
＊ろ液が黒くなった場合。ろ液に塩化アンモニウム(3M)を１ml加えて加熱し、沈殿が沈んだ後、もう一度ろ過する。
７．ろ紙をロートから取り外し、右図のように折る。沈殿のある部分を下にしてろ紙を蒸発皿にはりつけ、ガラス
棒で沈殿をできるだけ蒸発皿に移す。
８．こまごめピッペットに多硫化アンモニウムを１mとり、ろ紙に残った沈殿やガラス棒についた沈殿に吹き付け
て沈殿を蒸発皿に洗い落とす。この操作を５〜６回繰り返す。
９．蒸発皿を水浴上にのせ、かき混ぜながら５分間温める。
◎この操作の前に水浴を用意しておく。
◎黄〜灰黒色の析出物はイオウ。
10．３mlの水を加えてろ過し、沈殿を熱水で洗浄する。
11．ろ液を５mlの水でうすめる。
12．この溶液に３Ｍ塩酸を駒込ピペットで加え溶液を酸性にし、沈殿を生成させる。
◎リトマス試験紙で確認。
◎加えすぎると沈殿が溶ける。
13．溶液を金網上で加熱する。
14．沈殿をろ過し、１Ｍ塩化アンモニウムの温溶液で洗浄する。ろ液、洗液は不要。
２．２銅属の検出・確認
15．10．の沈殿を蒸発皿に移し、３Ｍ硝酸３〜４mlを加え、金網上で２〜３分間加熱。
16．沈殿をろ別し、熱水で洗浄する。洗液は不要。
17．８．の操作と同様に駒込ピペットから1mlずつ水を吹き付けて沈殿を蒸発皿に洗い落とす。
18．沈殿が沈むのを待って、デカンテーションにより上澄みを捨てる。
◎残った上澄み液は少ない方が後の操作の時間がかからない。
19．蒸発皿の沈殿に王水1mを加えて砂浴上で加熱し、沈殿を溶解させ、ほとんど蒸発乾固する。
◎加熱しても溶けないときは少しずつ王水をたす。
◎黄色の析出物はイオウ。
●湿り気のあるうちに加熱をやめる。
20．３分間放冷し、水3mlを加えてろ過する。
21．ろ液に１Ｍ塩化第一スズ溶液を１滴ずつ滴下する。
22．16．のろ液に３Ｍアンモニア水を加える。
23．溶液を２本の試験管に分ける。
24．一方の試験管に３Ｍ酢酸を加え、溶液を酸性にした後１Ｍヘキサシアノ鉄（U）カリウムを滴下する。
◎Cu2[Fe(CN)]6赤褐色は>Cu の確認
◎Cd2+ が存在すCd2[Fe(CN)]6の白沈も生成する。
25．銅が存在する場合はもう一方の試験管にシアン化カリウムを加える。
26．硫化アンモニウムを加える。
２．３スズ属の検出・確認
27．14．の沈殿を蒸発皿に移し、３mlの濃塩酸を加えて時計皿でふたをし、溶けるまで水浴上で温める。
28．水１mlを加え、ろ過する。
29．ろ液を加熱して硫化水素を追い出し、ａ，ｂ２本の試験管に分ける。
◎液量が少ないときはうすめてよい。
◎失敗したときを考えて4本にしておいたほうがよい。
30．ａの試験管に0.５Ｍ(COOH)2２ml>を加えて、２分間加温して硫化アンモニウムを加える。
31．ｂの試験管に鉄粉（ Al 粉末でもよい）を少量加えて５分間温め、ろ過してろ液に 0.2ＭHgCl２
溶液を滴下する。
◎完全に反応させないと液中に Sb3+ が残ってしまう。
◎白〜灰色の沈殿はＳｎの確認
◎ Hg2Cl2( 白 ) →HgCl2 ( 白 ) ＋ Hg( 黒 )
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