定性分析化学実験書


4.第4属陽イオンの分離・検出

第4属の陽イオン:Zn2+,Mn2+,Co2+,Ni2+

分属試薬:HS+NH水 [または( NHS ]

[操作]

    @ 試料溶液1ml をとり、水で3ml とする。

    A この溶液に3MNHCl 0.5mlと3MNH水1mlを加える。

    B HSを3分間通じた後、水浴でしばらく温め、ろ過する。
      ◆ろ液は何色か。

      ◆ろ液が黄色になったらどうするか。

    C 沈殿を1MNHClで洗浄する。
      ◆NHClを使う理由。

      ◆ろ液、洗液は必要か。

    D 蒸発皿に1M HCl 5ml を入れ、沈殿を移し、4〜5分間ガラス棒でかき回す。
      ◆何を目的とした操作か。

    E ろ過し、1M硫化アンモニウムで洗浄する。
      ◆ろ液、洗液は必要か。

    F 6M HCl 3ml を蒸発皿に入れ、沈殿を移す。

    G 水浴上で温めながら塩素酸カリウムを少しずつ加える。
      ◆水浴上で操作する理由。

    H そのまま、液がほとんどなくなるまで蒸発乾固する。
      ◆もとの陽イオンは何に変化したか。

    I 水3ml を加え温めてからろ過する。
      ◆溶けずに残るのは何か。

    J Iのろ液にジメチルグリオキシムを数滴加え、アンモニア水でアルカリ性とする。
      ◆どうなれば Ni 2+が確認されるか。

    K Jの沈殿をろ過し、ろ液に 3M 酢酸を加え、酸性として色を観察する。
      ◆どうなれば Co2+が確認されるか。

    L Eのろ液を煮沸する。
      ◆この操作は何のために行うか。

      ◆操作の目的はどのようにして確認するか。

    M 2M NaOH を過剰に加え、温めてからろ過し、温湯で洗浄する。
      ◆目的は何か。

      ◆ろ液、洗液は必要か。

    N Mの沈殿に濃硝酸を繰り返し注ぐ。
      ◆目的は。

    O Nの溶液に三酸化ナトリウムビスマスの粉末を加える。
      ◆どのようになれば何の確認か。

    P Mのろ液に酢酸を加え、中和する。
      ◆中和の確認はどうするか。

    Q 硫化アンモニウムを滴下する。
      ◆どのようになれば何の確認か。



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