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4.第4属陽イオンの分離・検出
第4属の陽イオン:Zn2+,Mn2+,Co2+,Ni2+
分属試薬:H2S+NH3水 [または( NH4)2S ]
[操作]
@ 試料溶液1ml をとり、水で3ml とする。
A この溶液に3MNH4Cl 0.5mlと3MNH3水1mlを加える。
B H2Sを3分間通じた後、水浴でしばらく温め、ろ過する。
◆ろ液は何色か。
◆ろ液が黄色になったらどうするか。
C 沈殿を1MNH4Clで洗浄する。
D 蒸発皿に1M HCl 5ml を入れ、沈殿を移し、4〜5分間ガラス棒でかき回す。
E ろ過し、1M硫化アンモニウムで洗浄する。
F 6M HCl 3ml を蒸発皿に入れ、沈殿を移す。
G 水浴上で温めながら塩素酸カリウムを少しずつ加える。
H そのまま、液がほとんどなくなるまで蒸発乾固する。
I 水3ml を加え温めてからろ過する。
J Iのろ液にジメチルグリオキシムを数滴加え、アンモニア水でアルカリ性とする。
K Jの沈殿をろ過し、ろ液に 3M 酢酸を加え、酸性として色を観察する。
L Eのろ液を煮沸する。
◆この操作は何のために行うか。
◆操作の目的はどのようにして確認するか。
M 2M NaOH を過剰に加え、温めてからろ過し、温湯で洗浄する。
N Mの沈殿に濃硝酸を繰り返し注ぐ。
O Nの溶液に三酸化ナトリウムビスマスの粉末を加える。
P Mのろ液に酢酸を加え、中和する。
Q 硫化アンモニウムを滴下する。
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